凯氏定氮仪基本原理及其校准应用
2022-08-17 18:23 I 阅读：67
随着各项新兴技术的不断创新研发，凯氏定氮仪设备也被广泛运用于我国各行业领域，进行谷物、食品、医药等含氮量的测定工作中。本文将对凯氏定氮仪该仪器设备的测定原理进行分析，并说明在运用中的主要测定方法，还对凯氏定氮仪在应用中的校准项目及具体方法进行分析，为类似研究提供参考借鉴意义。 关键词：凯氏定氮仪? 原理? 校准 中图分类号：TH83? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文献标识码：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章编号：1674-098X（2020）03（c）-0087-02 通过运用凯式定氮仪检测干粮油、饲料、医药等不同行业领域内的食品、谷物、原辅材料内存在的氮含量加以分析，设备性能直接影响终检测结果。对于不同类型的全自动凯式定氮仪，现如今国际间还尚未统一形成仪器的运用校准规范[1]。因此本文通过分析凯式定氮仪的基本原理及其校准方法，从而实现对测量数据性的有力保障，同时也能够为日后制定相关规章流程提供参考价值。 1? 凯式定氮仪工作原理结构 凯式定氮仪作为一种依照凯式定氮法基础上所设计的仪器，主要运用于对混合物、化合物内总氮含量的测量。能够实现对于现有所处的催化剂条件下，通过运用浓硫酸硝化样品，能够转变有机氮成为无机铵盐，之后碱化作蒸馏处理游离氨[2]，从而根据馏出的水蒸气能够实现硼酸所吸收，之后以盐酸、硫酸等溶液标准完成测定，通过计算酸的消耗量能够完成样品内的含氮量计算。由于蛋白质的含氮量系数计算较为恒定，能够依照氮含量与换算系数相乘，可得蛋白质总含量，作为该方法定量测定蛋白质比较经典。 1.1 消化 （见图1）作为比较传统的凯式定氮法消化、蒸馏装置。通过在烧瓶内混合加入样品、硫酸钾、浓硫酸、硫酸铜，保证能够浸润样品。并置于烧瓶在经过预热至420℃消化单元内，直至经过消化处理烧瓶内消化液呈现透明澄清蓝绿色，长达0.5～1h的继续加热转变样品内存在的有机氮，直至生成无机氮-硫酸铵[3]。 1.2 蒸馏 对于消化液取下放冷，在加入至50mL水内，将50mL硼酸称取后加入至接收瓶内，然后将混合指示剂加入其中。将蒸馏装置连接好之后将5mL过量氢氧化钠溶液加入至消解烧瓶内，可以中和成为所需运用的硫酸，之后蒸馏过程开始。转化消化液内存在的铵银形成氮馏出，之后可以被过量硼酸所吸收[4]。
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